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  • 土壤样品半挥发性有机物前处理解决方案
  • 点击次数:853 发布时间:2019-03-22
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     土壤样品半挥发性有机物前处理解决方案

                                      上海卓好实验室设备有限公司

                                                                                    20191

    目录

     

     

     

    综述

    根据我国土壤检测的主要依据:GB 15618《土壤环境质量标准》、HJ/T 166-2004 《土壤环境监测技术规范》、HJ 350-2007《展览会用地土壤环境质量评价标准(暂行)》、HJ 333-2006《温室蔬菜产地环境质量评价标准》及HJ 332-2006《食用农产品产地环境质量评价标准》,再结合新发布的《农用地土壤环境质量标准(征求意见稿)》以及《建设用地土壤污染风险筛选指导值(征求意见稿)》,监测项目可分为如下常规项目和选测项目。

    项目类别

    检测项目

    前处理方法

    常规

    项目

    无机项目

    镉、汞、砷、铅、铬、铜、镍、锌等

     

    有机

    项目

    农用地

    六六六、滴滴涕

    加压流体萃取、固相萃取、凝胶净化、浓缩等

    建筑用地

    多环芳烃

    选测

    项目

    无机项目

    锰、钴、硒、钒、锑、tuo等

     

    有机

    项目

    农用地

    苯并(a)芘、石油烃、邻苯二甲酸酯

    挥发性有机物:顶空、吹扫捕集

    半挥发性有机物:加压流体萃取、固相萃取、凝胶净化、浓缩等

    建筑用地

    甲苯、二氯苯等挥发性有机物

    二噁英、多氯联苯、dushafen、农药、邻苯二甲酸酯等半挥发性有机物

    有机检测项目的前处理方法相对复杂,相对应的前处理过程所耗费的时间及产生的误差也会较大,因此采取先进的前处理方法及仪器对整个检测结果会起到很大影响。根据前处理方法的不同,可分为半挥发性有机物挥发性有机物两个大类。

     

     

    半挥发性有机物的前处理解决方案:

    半挥发性有机物检测项目包括:多环芳烃、有机氯农药、邻苯二甲酸酯、酚类化合物、多氯联苯、硝基苯类等。其前处理方法复杂多样,采用不同的提取(如加压流体萃取等)、净化(如固相萃取、GPC等)、浓缩手段,从土壤中得到相应的有机目标物,通过气相或者液相及相应的质谱连用仪器进行检测。

    相关检测标准如下:

    HJ 834-2017 土壤和沉积物半挥发性有机物的测定气相色谱-质谱法

    HJ 783-2016 土壤和沉积物有机物的提取加压流体萃取法

    HJ 835-2017 土壤和沉积物有机氯农药的测定气相色谱-质谱法

    HJ 805-2016 土壤和沉积物多环芳烃的测定气相色谱-质谱法

    HJ 784-2016 土壤和沉积物多环芳烃的测定高效液相色谱法

    HJ 743-2015 土壤和沉积物多氯联苯的测定气相色谱-质谱法

    HJ 703-2014 土壤和沉积物酚类化合物的测定气相色谱法

    HJ 650-2013 土壤、沉积物二噁英类的测定同位素稀释/高分辨气相色谱-低分辨质谱法

    HJ 77.4-2008 土壤和沉积物二噁英类的测定同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法

    HJ 614-2011 土壤dushuqiang的测定气相色谱法

    提取过程

    标准提取方法包括索氏提取、超声萃取、微波萃取、快速溶剂萃取等,不同的萃取方法所消耗的萃取溶剂量及萃取时间比较如下表:

    技术名称

    平均萃取时间

    平均使用溶剂量

    样品大小()

    索氏提取

    4-48h

    200-500ml

    1~100

    自动索氏提取

    1-4h

    50-100ml

    10

    超声萃取

    0。5-1h

    150-200ml

    30

    微波萃取

    0.5-1h

    25-50ml

    5

    快速溶剂萃取

    0.2-0.3h

    15-45ml

    1~100

     

    其中,快速溶剂萃取法正在以提取用时少,溶剂用量低,萃取效率高,自动化程度高等优势逐步替代传统的提取方法。快速溶剂萃取法是在加温加压的条件下,用特定的有机溶剂对固体或半固体样品进行萃取,平均萃取时间只需15min左右,平均使用溶剂量约为15-45mL,相对于索氏提取、超声萃取等传统萃取方式,大大加快了萃取的时间并明显降低了萃取溶剂的使用量

     

     

     

     

    Flex-HPSE全自动快速溶剂萃取系统

     

     

     

     

                 

    可同时处理2个样品,连续处理30个,不需要人工参与。

    此外,HPSE还可以通过预先将吸附剂或净化剂装填到萃取池中的方式,在完成萃取的同时完成净化,节省了时间并得到不错的净化效果,常用吸附剂如下:

    吸附剂

    干扰分析物

    硅胶

    除去非极性脂肪

    弗洛里硅土(Florisil

    除去非极性脂肪油

    氧化铝

    除去非极性脂肪、色素

    酸化硅胶

    除去脂肪

    除去硫磺

    除去有机物(二噁英分析)

    离子交换树脂

    除去有机物、影响离子色谱分析的离子干扰物

    C18树脂

    除去有机物、极性组分、脂肪、色素

    莱伯泰科HPSE双通道结构同时萃取两个样品,效率更高,还可以在萃取模块的基础上,增加在线浓缩模块及在线固相萃取模块,以完成土壤样品前处理的“提取-浓缩-净化”全过程,自动化程度更高。

     

     

    应用方法:

    HJ 783土壤和沉积物 有机物的提取 加压流体萃取法

    适用于土壤中的有机氯农药、有机磷农药、氯代除草剂、多环芳烃、多氯联苯及其他半挥发性有机物的提取。

     

     

    净化过程

    针对不同的目标有机物,净化手段千差万别,包括弗罗里硅土柱、石墨炭黑柱、活性氧化铝等固相萃取净化方法,浓硫酸净化方法,GPC凝胶净化方法等,来有效的除去不同干扰物。

    不同目标分析物的净化方法如下表所示(HJ 834-2017):

    目标化合物

    氧化铝柱(SPE

    硅酸镁柱(SPE

    硅胶柱(SPE

    凝胶净化柱(GPC

    苯胺及其衍生物

     

     

     

    苯酚类

     

     

    邻苯二甲酸酯类

     

    亚硝基胺类

     

    有机氯农药

    硝基芳烃和环酮类

     

     

    多环芳烃类

    卤代醚类

     

     

    氯代烃类

     

     

    其他半挥发性有机物

     

     

     

     

     

     

    SPE-1000

     

     

     

    SepLine(S)

     

     

     

     

     

     

    W-SPE12

     

    净化土壤样品,常常会用到硅胶柱、弗罗里硅土柱、石墨炭黑柱、活性氧化铝柱等固相萃取净化方法,以净化萃取液中的杂质。

     

     

    W-SPE12

     

    土壤样品中固相萃取主要用于净化土壤提取液中的杂质,操作一般有三步:

    ²  活化--除去柱子内的杂质并创造一定的溶剂环境。(注意整个过程不要使小柱干涸)

    ²  上样--将样品转移入柱,此时大部分目标化合物会随样品基液流出,杂质被保留在柱上,故此步骤要开始收集(注意流速不要过快)

    ²  洗脱---用小体积的溶剂将组分淋洗下来并收集,合并收集液。(注意流速不要过快)

     

    莱伯泰科具有各种型号的全自动固相萃取系统,可满足不同实验室应用:

    ²  SepLine / Gstation系列为柱式固相萃取系统,可全自动完成多通道、大通量的固相萃取过程,适合土壤、食品、药品等小体积样品的应用。

    ²  SPE 1000系列为柱式固相萃取系统,通量大且最多可在一台仪器上扩展至8通道,除了土壤等样品外,还可应用与大体积水样。

    ²  SePRO系列为柱-膜通用固相萃取系统,最多可同时做8个样品,连续上样可达100个样品以上,一台仪器可完美适配小体积土壤柱式萃取、大体积水样柱式萃取、及大体积水样的模式萃取等。

     

     

    应用方法:

    HJ 834 土壤和沉积物 半挥发性有机物的测定 气相色谱-质谱法

    HJ 743 土壤和沉积物 多氯联苯的测定 气相色谱-质谱法

    HJ 784 土壤和沉积物 多环芳烃的测定 高效液相色谱法

    HJ 835 土壤和沉积物 有机氯农药的测定 气相色谱-质谱法

     

     

     

    凝胶净化GPC

    土壤样品的净化过程有时还需要利用GPC凝胶净化,除去提取液中的大分子干扰物质。

     

     

     

     

     

     

    PrepElite-GV                AutoClean                       GPC Cleanup600

     

     

    AutoCleanGPC Cleanup 800GPC Cleanup 600

     

    凝胶净化类似于分子筛效应,大体积分子只能渗入少量大孔,在固定相中所经历的路径较短,先流出。小体积分子路径流动较长,因此后流出,溶质分子便根据分子量大小,从大到小依次流出。

     

    常用GPC净化柱分为:不锈钢净化柱及玻璃净化柱。

    传统玻璃柱溶剂消耗量大,耗时长,只能在重力作用下低压手动填装,过程繁复,凝胶柱的重现性差,从而导致实验过程样品流出曲线相对不够稳定,同时玻璃柱还具有易塌陷和寿命短等缺陷。

    不锈钢净化柱采用中压一次成型技术进行填装,具有净化速度快,柱效高,柱间平行性好,耐用、使用寿命长等优点,解决了传统玻璃柱存在的诸多问题,极大的节省了实验时间和溶剂。

     

    根据《HJ 834土壤和沉积物 半挥发性有机物的测定 气相色谱-质谱法》规定的GPC净化能力验证,色谱峰分离度应达到85%以上,不锈钢净化柱与玻璃柱的净化谱图对比如下:

     

     

     

    玻璃柱

    不锈钢柱

    溶剂体系

    二氯甲烷

    二氯甲烷

    填料质量

    70g

    70g

    尺寸

    25×700mm

    20×300mm

    净化效果

    分离度达85%以上

    分离度达85%以上

    净化时间

    60min

    22min

    溶剂消耗

    300mL

    110mL

    日处理量

    24

    65

    莱伯泰科GPC推荐使用溶剂更省、时间更短、重复性更好的不锈钢凝胶净化柱,同时提供各种不同规格的不锈钢净化柱及传统玻璃净化柱,可满足不同实验应用的需要。

     

     

    应用方法:

    HJ 834 土壤和沉积物 半挥发性有机物的测定 气相色谱-质谱法

    HJ 835 土壤和沉积物 有机氯农药的测定 气相色谱-质谱法

    同样适用于多环芳烃、多氯联苯、邻苯二甲酸酯等的净化

     

     

    浓缩过程

    浓缩过程存在于几乎所有土壤样品的有机前处理过程当中,应用范围十分广泛。全自动平行浓缩仪可以有效避免传统氮吹带来的一系列问题,包括氮吹效率低下;氮吹压力不好控制;水蒸气凝结掉入样品管;液体飞溅造成目标物损失;有毒有害气体挥发伤害实验人员等等。

     

     

    MultiVap-10多通道平行浓缩仪

    Ø  氮吹针角度可调

    Ø  浓缩系统前开窗可视

     

     

     

     

    MV5全自动高通量平行浓缩仪

    Ø  54通道同时运行

    Ø  氮吹针自动下降

    Ø  适配各种规格浓缩管

     

     

     

     

    D-Vap全自动在线干燥定量浓缩仪

    Ø  可自动定容和置换溶剂

    Ø  可直接连接GC小瓶

    Ø  支持在线干燥除水

     

     

     

     

     

     

     

     

     

     

    半挥发性有机物检测项目方法举例

    有机氯农药(HPSE萃取-GPC净化的应用)

    1.      实验条件

    参考方法:HJ 834-2017 土壤和沉积物半挥发性有机物的测定气相色谱-质谱法

    HJ 835-2017 土壤和沉积物有机氯农药的测定气相色谱-质谱法

    采用加压流体萃取法(HPSE)提取——凝胶色谱法(GPC)净化——GC/MS检测

    提取HPSE-E高效快速溶剂萃取系统(莱伯泰科公司)

    萃取罐

    22mL

    样品装填

    10g土样+6.5g硅藻土

    萃取溶剂

    正己烷-丙酮  (1:1)

    压力

    10Mpa

    萃取温度

    100

    加热平衡时间

    2min

    静态萃取时间

    5min

    冲洗体积

    60%

    N2吹扫

    60s

    循环

    两次

     

    浓缩MV5多通道平行浓缩系统(莱伯泰科公司)

    浓缩温度

    30

    氮吹压力

    3psi

    浓缩模式

    开启氮吹针定时跟随功能,浓缩至近干,用乙酸乙酯—环己烷溶液(1:1)定容至5mL,待净化

     

    净化AutoClean全自动凝胶净化系统(莱伯泰科公司)

    凝胶净化柱

    S-X3不锈钢凝胶净化柱 20*300mm

    流动相

    乙酸乙酯—环己烷溶液(1:1

     

     

    进样量

    5mL

     

     

    流速

    5mL/min

     

     

    检测器波长

    254nm

     

     

    收集时间

    11~19min

     

     

     

    浓缩MultiVap-8平行浓缩仪(莱伯泰科公司)

    浓缩温度

    30

    氮吹压力

    3psi

    浓缩模式

    涡旋氮吹,自动定容至1mL,待检测

     

    检测7890B气相色谱-5977B质谱联用仪(安捷伦公司)

    色谱柱

    DB-5 MS UI0.25mm*0.25μm*30m

    进样口

    270,不分流进样

    柱温

    80保持2min,以25/min升至180,再以5/min升至300℃,保持2min

    柱流速

    1.0mL/min

    进样量

    1.0μL

    四级杆温度

    180

    离子源温度

    280

    传输线温度

    280

    扫描模式

    SIM

    溶剂延迟时间

    5min

     

    2.      实验结果

    2.1加标土壤样品经过处理后的总离子流谱图

     

    2.2加标样品的回收率

    名称

    回收率(%

    平均值

    %

    RSD

    (%)

    1

    2

    3

    4

    5

    6

    BHC alpha isomer

    86.3

    86。3

    86.3

    86.3

    85.7

    86.3

    86.2

    0。3

    Hexachlorobenzene

    73.0

    73.0

    73。6

    73。6

    73.0

    73。6

    73。3

    0.5

    Dicloran

    89.5

    89.5

    85.0

    85.0

    86.5

    85.0

    86.7

    2.6

    BHC beta isomer

    109.1

    109.1

    112。1

    112。1

    100.0

    112。1

    109.1

    4。3

    Lindane

    84。0

    84。0

    85.9

    85。9

    88.5

    85.9

    85.7

    1.9

    Chlorothalonil

    84。2

    84.2

    85.8

    85。8

    85。3

    85。8

    85.2

    0。9

    BHC delta isomer

    93。5

    93.5

    94.1

    94.1

    95.9

    94.1

    94。2

    0。9

    Heptachlor

    91.6

    91.6

    92.7

    92。7

    92.7

    92.7

    92。4

    0.6

    Chlorthal-dimethyl

    95.0

    95.0

    95。0

    95。0

    94.4

    95。0

    94。9

    0。2

    Aldrin

    85.4

    85。4

    85.4

    85。4

    87。7

    85.4

    85.8

    1.1

    Heptachlor exo-epoxide isomer B

    92.2

    92。2

    92.2

    92.2

    92。2

    92.2

    92.2

    0.0

    Heptachlor epoxide isomer A

    93。9

    93。9

    92.7

    92.7

    93.3

    92.7

    93.2

    0.6

    trans-Chlordane

    92.5

    92.5

    92。0

    92.0

    91。4

    92。0

    92.1

    0。4

    o,p'-DDE

    102.0

    102。0

    103.3

    103.3

    102.7

    103。3

    102.8

    0.6

    cis-Chlordane

    95.1

    95.1

    96.3

    96.3

    95。7

    96.3

    95。8

    0。6

    .beta.-Endosulfan

    90.8

    90.8

    94.5

    94.5

    93.3

    94.5

    93.0

    1.9

    p,p'-DDE

    103.2

    103.2

    104。5

    104.5

    104.5

    104。5

    104.1

    0。6

    p-Terphenyl-d14(SS)

    98.2

    98。2

    99。4

    99.4

    99.4

    99.4

    99.0

    0.6

    Dieldrin

    103。4

    103.4

    104.8

    104.8

    100.0

    104。8

    103.6

    1。8

    o,p'-DDD

    105.2

    105.2

    106.5

    106。5

    105.8

    106.5

    105.9

    0。6

    Endrin

    85。0

    85。0

    91.5

    87.2

    85.0

    87.2

    86。8

    2.9

    Endosulfan (alpha isomer)

    102.4

    102。4

    106.0

    104。8

    101.2

    104.8

    103.6

    1.8

    p,p'-DDD

    104.3

    104.3

    106.7

    106。7

    106。1

    106.7

    105.8

    1.1

    o,p'-DDT

    107。9

    107。9

    109.0

    109.0

    107.3

    109.0

    108.3

    0.7

    p,p'-DDT

    110.6

    110。6

    106。8

    106。8

    109.3

    106。8

    108.5

    1。8

    Methoxychlor

    115.0

    115.0

    116.2

    116。2

    116。2

    116。2

    115.8

    0.5

    Mirex

    91。8

    91。8

    93.2

    93.2

    92。5

    93.2

    92.6

    0。7

     

     

    多环芳烃(HPSE萃取-SPE净化的应用)

    1.             实验条件

    参考方法:《土壤和沉积物多环芳烃的测定气相色谱-质谱法》(HJ 805-2016

    采用加压流体萃取法(HPSE)提取——固相萃取(弗罗里硅土柱)净化——GC/MS检测

     

    提取HPSE-E高效快速溶剂萃取系统(莱伯泰科公司)

    萃取罐

    34mL

    样品装填

    20g土样+8g硅藻土

    萃取溶剂

    正己烷-丙酮  (1:1)

    压力

    10Mpa

    萃取温度

    100

    加热平衡时间

    2min

    静态萃取时间

    5min

    冲洗体积

    60%

    N2吹扫

    60s

    循环

    两次

     

    浓缩MV5多通道平行浓缩系统(莱伯泰科公司)

    浓缩温度

    40

    氮吹压力

    3psi

    浓缩模式

    开启氮吹针定时跟随功能,浓缩至近干,用正己烷定容至1mL,待净化

     

    净化SPE1000全自动固相萃取平台(莱伯泰科公司)

    固相萃取柱

    弗罗里硅土柱 6mL1000mg

    活化1

    二氯甲烷正己烷溶液(1:9

    体积6mL

    流速3mL/min

    活化2

    正己烷

    体积6mL

    流速3mL/min

    上样

    样品

    体积1mL

    流速1mL/min

    清洗样品瓶

    正己烷

    体积1mL

    流速4mL/min

    清洗样品瓶

    正己烷

    体积1mL

    流速4mL/min

    氮气干燥

    30s

     

     

    洗脱

    二氯甲烷正己烷溶液(1:9

    体积6mL

    流速2mL/min

    氮气干燥

    120s

     

     

     

    浓缩MV5多通道平行浓缩系统(莱伯泰科公司)

    浓缩温度

    40

    氮吹压力

    3psi

    浓缩模式

    开启氮吹针定时跟随功能,浓缩至近干,用正己烷定容至1mL,待检测

     

    检测7890B气相色谱-5977B质谱联用仪(安捷伦公司)

    色谱柱

    HP-5MS0.25mm*0.25μm*30m

    进样口

    280,不分流进样

    柱温

    50保持3min,以10/min升至280,保持12min

    柱流速

    1.0mL/min

    进样量

    1.0μL

    四级杆温度

    150

    离子源温度

    230

    辅助加热温度

    290

    扫描模式

    全扫描,扫描范围:45amu~450amu

    溶剂延迟时间

    10min

     

    2.             实验结果

    2.1多环芳烃标准液总离子流谱图

     

    2。2 加标样品的总离子流谱图

     

    2.3 加标样品的回收率

    名称

    回收率(%

    平均值

    %

    RSD

    (%)

    1

    2

    3

    4

    5

    6

    65.2

    63。0

    63.5

    65.1

    63.8

    64.6

    64.2

    1。4

    苊烯

    72.2

    70。6

    71.1

    74.4

    73.3

    74。9

    72.8

    2.4

    65.9

    65.3

    64.6

    63。0

    63.2

    63.3

    64.2

    1.9

    82.0

    80。0

    80。8

    83.7

    82.8

    83.8

    82。2

    1.9

    91。9

    92.4

    97.3

    94.7

    93.2

    90。5

    93。3

    2。6

    88.6

    83。6

    81.3

    84。2

    86。2

    88。5

    85.4

    3.4

    荧蒽

    97。7

    97.0

    98.9

    90.0

    93.7

    98.3

    95。9

    3。6

    91.2

    89.4

    92.2

    89。4

    99.3

    91.7

    92.2

    4.0

    苯并[a]

    109。8

    94.5

    100.9

    106.2

    110。3

    104.9

    104。4

    5.7

    95。6

    93.3

    100。8

    101.5

    96.8

    99.5

    97。9

    3.3

    苯并[b]荧蒽

    103.7

    105.3

    104.2

    109.9

    103.7

    108.3

    105.9

    2.5

    苯并[k]荧蒽

    103.3                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                            

    98.4

    105。1

    105.1

    103.5

    105.3

    103。5

    2.5

    苯并[a]

    95.9

    97.1

    97.2

    97.6

    97.4

    90.0

    95.9

    3。1

    茚苯[1,2,3-cd]

    117.4

    119.9

    117.8

    113.3

    111。2

    110.6

    115.0

    3.4

    二苯并[a, h]

    105.3

    101。7

    106.3

    100。3

    97.7

    100。9

    102.0

    3.2

    苯并[ghi]

    107.7

    100.6

    102.3

    108.0

    111.3

    97.9

    104.6

    4.9

     

     

    多氯联苯(HPSE萃取在线净化的应用)

    1.             实验条件

    参考方法:《土壤和沉积物多氯联苯的测定气相色谱-质谱法》(HJ 743-2015

    采用加压流体萃取法(HPSE),通过填装净化填料弗罗里硅土,在提取的同时实现净化过程——GC/MS检测

     

    提取及净化:HPSE-E高效快速溶剂萃取系统(莱伯泰科公司)

    萃取罐

    34mL

    样品装填

    15g土样+5g硅藻土+5g弗罗里硅土

    萃取溶剂

    正己烷-二氯甲烷  (1:1)

    压力

    10Mpa

    萃取温度

    100

    加热平衡时间

    2min

    静态萃取时间

    5min

    冲洗体积

    60%

    N2吹扫

    60s

    循环

    两次

     

    浓缩:MultiVap-10平行浓缩仪(莱伯泰科公司)

    浓缩温度

    30

    氮吹压力

    3psi

    浓缩模式

    Sensor模式浓缩至近干,用正己烷定容至1mL,待检测

     

    检测:7890B气相色谱-5977B质谱联用仪(安捷伦公司)

    色谱柱

    HP-5MS0。25mm*0。25μm*30m

    进样口

    270,不分流进样

    柱温

    40,20/min升至280℃,保持5min

    柱流速

    1.0mL/min

    进样量

    1.0μL

    四级杆温度

    150

    离子源温度

    230

    传输线温度

    280

    扫描模式

    SIM

    溶剂延迟时间

    5min

     

    2.      实验结果

    2.1多氯联苯标准液选择离子流图

    2.2样品加标的选择离子流图

    2.3 加标样品的回收率

    名称

    回收率(%

    平均值(%

    RSD(%)

    1

    2

    3

    4

    5

    6

    7

    8

    PCB28

    94.4

    91.2

    94.4

    86.3

    92.0

    94。2

    88.6

    92。3

    91。7

    3.0

    PCB52

    91。6

    89。3

    90。6

    92.3

    87.9

    89.3

    94。3

    94.6

    91.2

    2.5

    PCB101

    94。5

    95.2

    98.7

    93.3

    90.6

    92.5

    96.0

    98.1

    94.9

    2.7

    PCB118

    99.9

    94.3

    100。4

    97.7

    93.6

    101.0

    103.9

    93.0

    98.0

    3.8

    PCB153

    97。2

    95。0

    98.1

    91.1

    97.4

    100.5

    91.8

    102。1

    96.7

    3。7

    PCB138

    97.3

    96.2

    91.9

    93.7

    90。7

    95。8

    93。9

    90.4

    93.7

    2.6

    PCB180

    93.3

    91。2

    100.6

    101.9

    100。5

    102.5

    103。3

    104.5

    99.7

    4.5

     

     

    硝基苯类(联机仪器的应用)

    1.      实验条件

    参考方法:HJ 834-2017 土壤和沉积物半挥发性有机物的测定气相色谱-质谱法

    采用HPSE-EV的加压流体萃取及在线浓缩的联机系统,实现提取及浓缩定容过程——通过PrepElite-SV的固相萃取及在线浓缩系统,实现弗罗里硅土柱净化及浓缩定容过程——GC/MS检测

     

    提取:HPSE-EV高效快速溶剂萃取定量浓缩系统(莱伯泰科公司)

    萃取罐

    34mL

    样品装填

    20g土样+8g硅藻土

    萃取溶剂

    正己烷-丙酮(1:1)

    压力

    10Mpa

    萃取温度

    100

    加热平衡时间

    2min

    静态萃取时间

    5min

    冲洗体积

    60%

    N2吹扫

    60s

    在线浓缩:

    浓缩温度

    40

    置换溶剂

    正己烷

    定容体积

    1mL

     

    净化PrepElite-SV全自动固相萃取定量浓缩系统(莱伯泰科公司)

    固相萃取柱

    弗罗里硅土柱 6mL1000mg

    活化1

    二氯甲烷正己烷溶液(9:1

    体积12mL

    流速3mL/min

    活化2

    正己烷

    体积12mL

    流速3mL/min

    上样

    样品

    体积1.5mL

    流速1mL/min

    洗脱1

    二氯甲烷正己烷溶液(9:1

    体积6mL

    流速2mL/min

    洗脱2

    二氯甲烷正己烷溶液(9:1

    体积6mL

    流速2mL/min

    氮气干燥

    120s

     

     

    在线浓缩:

    浓缩温度

    40

    置换溶剂

    正己烷

    定容体积

    1mL

    检测:7890B气相色谱-5977B质谱联用仪(安捷伦公司)

    色谱柱

    DB-5 MS UI,0.25mm*0.25μm*30m

    进样口

    260℃,不分流进样

    柱温

    60℃保持1min,以4℃/min的速率升至140℃,再以15℃/min的速率升至250℃,最后以20℃/min的速率升至300℃,保持5min

    柱流速

    1mL/min

    进样量

    1μL

    四级杆温度

    150

    离子源温度

    230

    传输线温度

    300℃

    扫描模式

    SIM

    溶剂延迟时间

    5min

     

    2.      实验结果

    2。1硝基苯化合物的总离子流图

     

    2.2加标样品的回收率

    名称

    回收率(%

    平均值(%

    RSD

    (%)

    1

    2

    3

    4

    5

    硝基苯

    93.6

    95。2

    92.8

    93.0

    91.7

    93。3

    1。38

     

    2,6-二硝基甲苯

    90.1

    88。2

    91.9

    87。2

    89.6

    89。4

    2.02

     

    2,4-二硝基甲苯

    94.7

    90.4

    89.6

    95.9

    96.7

    93。5

    3.48

     

    3,4-二硝基甲苯

    88.6

    94.3

    96.2

    89。9

    90.7

    91.9

    3.46

     

                  

    酚类化合物

    1.             实验条件

    参考方法:《土壤和沉积物酚类化合物的测定气相色谱法》(HJ 703-2014

    土壤样品用压力流体萃取法提取,提取液经酸碱分配净化,酚类化合物进入水相后,将水相调节至酸性,用合适的有机溶剂萃取水相,萃取液经脱水、浓缩、定容后进气相色谱分离,氢火焰检测器测定。以保留时间定性,外标法定量。

     

    提取HPSE-E高效快速溶剂萃取系统(莱伯泰科公司)

    萃取罐

    22mL

    样品装填

    10g土样+6.5g硅藻土

    萃取溶剂

    正己烷—二氯甲烷  (1:2)

    压力

    10Mpa

    萃取温度

    100

    加热平衡时间

    2min

    静态萃取时间

    5min

    冲洗体积

    60%

    N2吹扫

    60s

    循环

    两次

    将提取液转入分液漏斗中,加入2倍于提取液体积的水,用5mol/LNaOH溶液调节至pH12,充分振荡、静置,弃去下层有机相,保留水相部分。

    得到的水相部分用3mol/L的盐酸溶液调节pH2,加入50 ml正己烷—二氯甲烷(1:4)混合溶液,充分振荡、静置,弃去水相,有机相经过IFAD除水装置进行除水后浓缩。

     

    浓缩:MultiVap-10平行浓缩仪(莱伯泰科公司)

    浓缩温度

    30

    氮吹压力

    3psi

    浓缩模式

    Sensor模式定容至1mL,待检测

     

    检测:7890B气相色谱--FID检测器(安捷伦公司)

    色谱柱

    DB-1  0.25mm*0.25μm*30m

    进样口

    260℃,不分流进样

    柱温

    80℃保持1min,以10℃/min的速率升至250℃,保持4min

    柱流速

    1mL/min

    进样量

    1μL

    检测器温度

    280℃

    尾吹气

    氮气,流量:30 ml/min

    氢气流量

    35 ml/min

    空气流量

    300 ml/min

     

    2.             实验结果

    酚类化合物标准液选择离子流图

     

     

     

     


 

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